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摘要：
该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物（PFASs）的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法，包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸。通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFASs提取效率的影响，确定最优前处理条件为：土壤样品过60目筛，在40℃下用甲醇超声提取10 min，分离上清液并用氮气浓缩至1～2 mL，加超纯水稀释后过WAX Oasis（150 mg/6 mL）固相萃取柱纯化，用2 mL甲醇和4 mL 0.1%氨水-甲醇对目标物进行洗脱。洗脱液氮吹定容后，采用ACQUITY UPLC BEH C18柱以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度分离，电喷雾电离负离子模式（ESI-）定量分析18种PFASs。结果表明，18种PFASs在0.05～200μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.996，方法检出限为0.003～0.100μg/L，定量下限为0.010～0.300μg/L，样品的加标回收率为76.3%～132%，相对标准偏差（RSD）为0.40%～11%。该方法前处理简单，灵敏度高，可以快速、准确地定量分析包括全氟（2-甲基-3-氧杂己酸）（GenX）在内的18种PFASs含量。
关键词： 全氟和多氟烷基化合物;土壤;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;全氟（2-甲基-3-氧杂己酸）;
作者： 钱佳浩1,2朱清禾2万江1王佳希1张卫1杨洁2
作者单位： 1. 华东理工大学国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室2. 上海市环境科学研究院国家环境保护城市土壤污染控制与修复工程技术中心
刊名： 《分析测试学报》
Journal： Journal of Instrumental Analysis
年，卷(期)： 2022, (3)
在线出版日期： 2022年03月25日
页数： 8
页码： 319-326
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