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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

摘要:

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水-乙腈(体积比2∶3)溶液提取,乙腈-水(体积比8∶2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为0.5、0.05 mg/kg,定量下限(LOQs,S/N≥10)分别为1.0、0.1 mg/kg;两者分别在0.5~50 ng/mL和0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.99。空白果葡糖浆(F55)在LOQs、10LOQs、50LOQs 3个浓度水平下的加标回收率为100%~103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。

关键词: 胆碱;乙酰胆碱;蜂蜜;超高效液相色谱-串联质谱法;

作者: 薛霞 丁一 公丕学 卢兰香 王骏 张艳侠 武传香 宿书芳 魏莉莉 刘艳明 胡梅

作者单位: 山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心

刊名: 《分析测试学报》

Journal: Journal of Instrumental Analysis

年,卷(期): 2022, (3)

在线出版日期: 2022年03月25日

页数: 7

页码: 341-347