作者：闫月娥

作者单位：攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000

关键词：脱硝催化剂;汞;氢化物发生-冷原子荧光光谱法

摘要：

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V₂O₅-WO₃/TiO₂脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L（硼氢化钾）–2.0 g/L（氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm。共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L）将其氧化成As（Ⅴ）得以消除，Pb（Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。汞的浓度在0~2.0 μg/L范围内线性相关系数为0.9997，方法检出限为0.02 μg/L。方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD，n=7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。

Determination the content of Hg in V₂O₅-WO₃/TiO₂ denitrification catalyst by microwave digestion-cold atomic fluorescence spectrometry
YAN Yuee
College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China
Abstract: The sample of V₂O₅-WO₃/TiO₂ denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ) generated lead sulfate precipitation. The linear correlation coefficient of mercury was 0.9997 in the range of 0-2.0 μg/L, the detection limit was 0.02 μg/L. The relative standard deviation (RSD, n=7) was less than 4.0%, and the standard recovery was 95%-104%.
Keywords: denitrification catalyst;mercury;hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry
2021, 47(4):72-76  收稿日期: 2020-03-04;收到修改稿日期: 2020-04-12
基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）
作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验
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