作者：谭铃1,2, 马莹1,3, 王超1, 吕怡兵1, 师耀龙1, 吴晓凤1, 杨婧1
作者单位：1. 中国环境监测总站 国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 100012;
2. 重庆市生态环境监测中心，重庆 401147;
3. 新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011
关键词：标准物质/标准样品质量;量值比对;醛酮;不确定度评定
摘要：
当前，国家醛酮类化合物的监测分析主要采用醛酮腙混合标准溶液开展仪器设备校准和分析方法质控，保证监测数据质量。为了解当前环境监测用醛酮腙混合标准溶液质量状况，选择10个主流品牌，开展乙腈中13种醛酮腙混合标准溶液的量值比对研究，匿名采购44瓶醛酮腙混合标准溶液，采用高效液相色谱进行分析测定，计算和评定测定结果的不确定度，以En值法进行量值比对评价。研究结果表明： 10个品牌中有5个品牌存在1~4种组分量值偏离（En绝对值1.02~2.80），各品牌待测标液测定结果的相对扩展不确定度在3.60%~5.12%之间（k=2，置信水平为95%），各不确定度分量中溶液稀释和重复性测定两分量占比分别为51.6%和28.2%，是测定结果不确定度的主要来源。建议监测机构持续关注并选用合格的醛酮腙混合标准溶液，同时加强标液期间核查。此外，分析人员在标液使用过程中应重点关注溶液配制、分析方法优化等关键因素，保障醛酮监测数据质量。
The property value comparison of multi-element mixed reference solution of aldehyde and ketone DNPHs for environmental monitoring
TAN Ling1,2, MA Ying1,3, WANG Chao1, Lü Yibing1, SHI Yaolong1, WU Xiaofeng1, YANG Jing1
1. State Environmental Protection Key Laboratory of Quality Control in Environmental Monitoring, China National Environmental Monitoring Centre, Beijing 100012, China;
2. Chongqing Ecological and Environmental Monitoring Center, Chongqing 401147, China;
3. Xinjiang Ecological Environment Monitoring Center ofXinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi 830011, China
Abstract: The multi-element mixed reference solutions containing aldehyde and ketone DNPHs are used in instrument calibration and analytical method quality control of environmental monitoring to ensure the quality of data. In order to evaluate the quality of those reference solutions, 44 reference solutions from 10 brands were determined by high performance liquid chromatography with PDA detector. The uncertainty of the measurement results and the accuracy of the value of the 13 aldehyde and ketone DNPHs were evaluated. The result of En value showed that 5 out of 10 brands showed a significant deviation in 1-4 compounds (absolute En value ranged 1.02 to 2.80). The relative expanded uncertainty in determination of aldehyde and ketone mixed reference solutions by HPLC was 3.60% to 5.12%(k=2, confidence level is 95%), and the main influencing factors were dilution method and repeatability measurement accounting for 51.6% and 28.2% respectively. Monitoring agencies should choose qualified aldehyde and ketone DNPHs mixed reference solutions and pay more attention to the key factors such as dilution and optimization of detection method. In addition, more attention should be paid to the key factors such as dilution and optimization of detection method in the process of using reference solutions to ensure the monitoring data of aldehyde and ketone compounds is high quality.
Keywords: quality of reference material;value comparison;aldehyde and ketone;uncertainty
2022, 48(10):73-79 收稿日期: 2022-09-17;收到修改稿日期: 2022-10-03
基金项目:
作者简介: 谭铃（1992-），女，四川宜宾市人，工程师，硕士，主要从事环境监测、标准物质质量核查研究
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