列表
00:00
/
00:00
l
r
  中国测试  2019, Vol. 45 Issue (1): 99-106

文章信息

青美伊, 梁华庆, 袁月
QING Meiyi, LIANG Huaqing, YUAN Yue
剪切条件下油水乳状液含水率测量装置的设计
Design of water-content testing device for oil-water emulsions under shear conditions
中国测试, 2019, 45(1): 99-106
CHINA MEASUREMENT & TEST, 2019, 45(1): 99-106
http://dx.doi.org/10.11857/j.issn.1674-5124.2018070010

文章历史

收稿日期: 2018-07-03
收到修改稿日期: 2018-09-05
剪切条件下油水乳状液含水率测量装置的设计
青美伊 , 梁华庆 , 袁月     
中国石油大学(北京)信息科学与工程学院,北京 102249
摘要:针对传统油水乳状液含水率测量装置的准确性低、成本高、无法实现动态测量的问题,设计一种剪切条件下乳状液含水率的测量装置。系统利用油水两相的介电及电导特性的差异性,采用交流阻抗法测量待测乳状液的复阻抗参数,从而获得乳状液的含水率特征。结合搅拌装置模拟油水乳状液在运输环境下的剪切环境,间接实现油水乳状液的动态测量。实验测试表明:装置具有良好的重复性和稳定性,可实现剪切条件下对乳状液复阻抗参数的测量,证明乳状液的阻抗参数与含水率存在明显的线性关系,对进一步研究管道中油水两相的流动性质具有一定的参考价值。
关键词含水率    油水乳状液    复阻抗    剪切条件    
Design of water-content testing device for oil-water emulsions under shear conditions
QING Meiyi , LIANG Huaqing , YUAN Yue     
College of Information Science and Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249, China
Abstract: A water-content testing device for oil-water emulsions is designed to solve the problems of the traditional water content measuring instrument with low measurement accuracy, high cost and infeasible of dynamic measurement. It adopts the impedance spectroscopy technology to get the complex impedance parameters of the unknown emulsion, which can obtain the information of water content based on the difference of the permittivity and conductivity of water and oil phase. The device applies the stirring system to simulate the shear force in transportation environment, realizing the dynamic measurement of oil-water emulsion. The experimental results show good repeatability and stability of the testing device. The device realizes the measurement of the impedance of the oil-water emulsions under the shear conditions and obtains the linear relationship between the water content and the impedance parameter. It has reference value to the study of the properties of oil-water two-phase flow in pipelines.
Key words: water content     oil-water emulsions     complex impedance     shear conditions    
0 引 言

在油田开采工程中,油水混合物在集输过程中会形成具有一定稳定性的乳状液,很大程度上改变了油水两相混合物的黏度以及乳化含水率,极大地影响了油水两相流动特性[1-5]。因此,乳状液含水率的测量对石油工业的开采、集输和炼制过程具有重要的意义。

传统的含水率测量方法如蒸馏法和卡尔·费休法属于人工化验的检测方法,其准确性较高,但只能在实验室内进行,无法进行野外实时测量;射线法、微波法和短波吸收法利用油水两相的吸收系数不同,实现了精度较高的在线测量,但技术成本较高,难以维护;电容法基于油水两相介电常数不同的原理对含水率进行测量,该方法易于实现、成本低廉,但是其测量范围较小,难以推广。在实际生产中,原油乳状液在静止一段时间后会出现分层、絮凝、聚并等现象[6],传统测量方法只能基于静止条件下对混合液的油水两相含水率进行判定,与实际工况不符,不具有适用性[7-11]。目前,并没有较为成熟的理论和技术可对动态条件下油水混合液的乳化含水率进行合理的测试和表征。

乳状液的阻抗信息中,包含了其介电以及电导率等相关电学特征,在一定程度上反映了体系的含水率信息,因此乳状液阻抗信息的获取对探究油水两相混合流动形态的探究具有重要的意义。为实现油水乳状液含水率的动态测量,本文设计并开发了一种能够对油水混合液实际运输过程进行模拟的动态阻抗测量装置,结合搅拌装置模拟了运输条件下的动态剪切环境,同时利用交流阻抗技术获取油水乳状液的复阻抗信息,分析其乳状液的含水率特征。系统成本低,易于维护,且避免了静态测量中由于油水乳状液分层现象所导致的测量误差。

1 总体设计原理和结构

常温下,原油的相对介电常数为2.0~2.7,但纯水的相对介电常数为80,油水两相的介电常数具有明显差异,因此相含率的变化会直接导致乳状液体系的容性发生变化。类似地,原油的电导率近似为零,而水的导电性质较强,其体系的阻性会因为相含率的变化产生明显的差异。对于介质而言,其容性和阻性特征往往会反映在其复阻抗参数中;因此,不同含水率的乳状液体系也会具有明显不同的复阻抗特性。所以对乳状液中复阻抗值及相关电参数进行测量有助于进一步探究两相流的含水率特征。

为了实现对乳状液样品进行剪切条件下复阻抗值的测量,本文设计的测量装置主要由样品池、PSM1700频率响应分析仪、搅拌系统、恒温水浴系统构成,其装置结构如图1所示。

图 1 乳状液复阻抗动态测量装置

其中,样品槽为双半圆柱面电极的非金属搅拌槽,通过导线将电极与PSM1700幅频特性仪测量电路相连接,实现样品的复阻抗值测量。搅拌器与搅拌桨、数字转速器、数字扭矩仪共同构成搅拌系统,为装置构建不同转速条件的剪切场。由HAAKE AC200水浴控制系统为实验装置提供恒温的水浴环境,避免在测量过程中,出现由温度造成的测量误差。

2 样品槽的设计与制作

在实际测量中,样品槽及测量极板的形状和尺寸都在很大程度上对测量值的大小及测量装置的准确性造成影响,所以对样品槽的设计是整体设计中至关重要的环节。

2.1 样品槽形状设计

对样品进行复阻抗值的测量,实际上是对电导和电容值进行测量,所以本文采用双电极板作为测量电极。较为常见的测量极板为平行极板和双圆柱电极板[12-14]。但实际上这两种样品槽电容很难达到理想化的条件,平行极板长度不会无限长,同时两极板之间距离也不会无限小,因此会造成较大的边缘效应。双圆柱形样品槽的长度也不会达到无限长,但其径向上电力线完全封闭,其边缘效应与平行极板相比较小一些。

本实验中具有漩涡剪切场,若采用矩形样品槽,搅拌过程中会导致流体在边角处形成滞留,从而无法使样品得到充分搅拌,影响结论的准确性;同时,在实际应用中也较难实现双圆柱面样品槽的搅拌条件。综合考虑,本文采用双半圆柱面电极板作为样品槽的测量极板,其极板俯视图和样品槽如图2所示。

图 2 双半圆柱面电极板

这种结构简单易实现,能满足本实验中的搅拌条件,同时也能最大程度减小边缘效应。

2.2 样品槽尺寸设计

样品槽的尺寸对搅拌时液体形变具有重要影响,当样品槽内径过小,搅拌所形成的漩涡较大,实验造成的误差也较大;若内径过大,则无法达到充分搅拌的目的。所以在对样品槽的尺寸进行设计时,既要保证使乳状液得到充分搅拌,也要在一定程度上保证测量结果的准确性和稳定性。

为了满足实验的搅拌条件,采用如表1所示的两种样品槽进行尺寸的筛选和设计。

表 1 搅拌槽尺寸
参数 1# 2#
内径/mm 75 110
高度/mm 105 148
容量/mL 150 750

两样品搅拌槽均由非金属材料制作,内侧均置有尺寸为163 mm×130 mm×0.5 mm的双半圆柱面紫铜电极,其实物如图3所示。

图 3 搅拌槽实物图

经理论分析,实验中由搅拌形成漩涡所引起的流体形变是主要的误差来源。所以主要对纯物质(纯水、纯油)在不同转速下所引起的测量变化作为依据对样品槽进行筛选。实验中,分别将纯水、纯油样品装入1#槽(150 mL)和2#槽(750 mL)中,对样品进行不同强度的搅拌(200,300,400 r/min)并对其电阻和电容值进行测量,实验结果如图4所示。

图 4 搅拌槽1#、2#实验测量值随转速变化

由图可知,当实验样品为纯油时,其搅拌转速不会对实验结果造成明显影响,而纯水样品则在不同转速下表现出了一定的差异性。可以推知,当实验样品为乳状液时,搅拌所引起的流体形变会在一定程度上对其电学参数造成一定的误差。

本文采用标准差系数对数据差异性进行判定,通过计算可得,1#槽的数据标准差系数约为0.037,2#槽的标准差系数为0.013,可知2#槽所受到搅拌的影响较小,其测量结果更具有准确性和稳定性。

3 乳状液复阻抗测量仪的研制 3.1 搅拌系统的设计与改进

搅拌系统主要由搅拌桨、IKA MR-D搅拌器、RE162C数字转速器、D1-S1数字扭矩仪构成,其中搅拌器和搅拌桨构成系统的动力部分,通过数字转速器对转速进行控制和调节,最高可达1 600 r/min,数字扭矩仪可对乳状液的黏度等相关特性进行探究。

1)搅拌桨材料设计

由于实验中需要对样品的电学特性进行测量,搅拌桨的材质会在较大程度上对电参数值造成影响,因此需要对搅拌桨的材料进行筛选和分析,开展非金属桨和金属桨的区别实验。

实验采用纯水和塔里木原油作为实验样品,分别使用非金属桨1#和金属桨2#对样品进行不同转速的搅拌,通过电参数的变化分析两种材料对实验结果的影响。一般情况下,实验中的纯水为阻性物质,纯油为容性物质,因此使用电阻值表征纯水样品的电学性质,使用电容表征纯油样品的电学性质,实验结果如图5所示。

图 5 搅拌桨1#、2#实验测量值随转速变化

图中A,B点是分别放入1#、2#桨的时刻,由图可知,当实验样品为原油物质时,其加入金属桨、非金属桨对所测量电参数值均无较大影响。而将纯水作为实验样品时,金属材料的搅拌桨对测量结果的影响要远大于非金属塑料桨,说明金属材质的搅拌桨对在一定程度上造成实验误差,因此采用非金属树脂材料来制作搅拌桨。

考虑搅拌作用会对搅拌桨杆产生一定扭矩,当转速过大时,非金属桨杆会发生一定程度的变形,所以实验采用金属材料作为搅拌杆,并定制相匹配的树脂封套,避免金属材质对样品电参数测量产生影响。

2)搅拌桨形状设计

涡轮式、框式和锚式搅拌桨适用于粘度较高的液体,但是框式和锚式制作工艺简单,更易实现,所以本实验中暂时将搅拌桨的形状设计为类似于框式和锚式的平叶式。同时,在本实验中为了能够对样品进行充分搅拌,设计搅拌桨尺寸为70 mm×70 mm×5 mm。

在实验过程中,发现当搅拌转速过大时,平叶式搅拌桨会使样品形成较大的漩涡流场,极大影响了测量结果的准确性。为了减小由于搅拌所导致的漩涡流场,考虑在搅拌桨上均匀分布6个直径均为15 mm的过流孔,从而减小搅拌阻力。最终搅拌桨的形状设计如图6所示。

图 6 搅拌桨形状设计

经实验验证,改良后的桨杆在搅拌时产生的阻力更小,能够尽量减小搅拌所引起的流体形变。

3.2 测量电路的构建

本文中所使用的测量设备为PSM 1700频率响应分析仪,这种仪器具有两个测量通道,能够对各通道电压以及两通道之间的相角差进行高精度的测量。利用所测量的电压和相位差等基本的数据,搭建电路对样品复阻抗数据进行计算。

具体电路如图7所示。

图 7 测量电路示意图

信号端输出电压幅度为2 V,信号频率范围为50 Hz~1 MHz的扫频电压信号Vout,通道1测量整体电路的电压 ${V_1}$ 及相关参数,通道2测量样品槽两端的电压 ${V_2}$ 及相关参数,并得出两通道相位差 $\varphi $ ,根据公式计算出各频率下样品的阻抗:

$ Z(f) = \frac{{{V_1}(f) - {V_2}(f)}}{{{V_2}(f)}} \times R $ (1)

通过样品的阻抗值以及相位差,可以获取乳状液复阻抗的实部、虚部等信息:

$ \begin{array}{l} Z'\left( f \right) = Z\left( f \right) \times \cos \varphi \\ Z''\left( f \right) = Z\left( f \right) \times \sin \varphi \end{array} $ (2)

其中Z′(f)为样品复阻抗的实部值,Z′′(f)为样品复阻抗的虚部值,两者都是关于频率的函数。

3.3 恒温水浴系统

温度的变化会极大的影响样品溶液物性和电性参数。经测量,本实验中环境温度变化±10 ℃会导致样品溶液的阻抗值发生±1 kΩ的变化。因此,为了避免温度的不稳定对实验数据造成影响,设计了恒温水浴系统对样品槽进行温度控制,保持实验进程中温度条件的稳定。

图8所示,该循环水浴槽的中间部分为样品槽,以便用于样品的放置和搅拌,样品槽周围为45 mm厚度的循环水浴槽,利用对水温的控制保证实验温度的稳定和控制。

图 8 循环水浴槽示意图(单位:mm)

通过HAAKE AC200水浴控制系统对循环水浴槽的水温进行控制,从而保证在整个实验过程中,样品阻抗不会受到外界温度变化的影响。

4 实验验证

为了验证所设计的测量装置具有一定的适用性,本文开展一系列实验对装置的重复性和稳定性进行检验。

4.1 重复性检验

在相同的实验条件下对阻抗进行重复测量,若实验数据具有一致性,则可验证该装置的测量具有良好的重复性。

本文采用蒸馏水、塔里木原油以及0.6含水率的油水乳状液作为实验样品,分两次对不同样品在静止(转速0 r/min)和搅拌(转速500 r/min)的条件下进行阻抗值的测量,将数据进行对比和分析。具体实验结果如图9所示。

图 9 装置重复性实验

从图中可以看出,在静止(转速0 r/min)和搅拌(转速500 r/min)两种状态下,纯水、纯油以及含水率为0.6的油水乳状液在两次测量中阻抗数据极为相近,利用origin软件分别同物质同转速下两次所测量的阻抗数据做相关性分析,得到各条件下两组数据之间的皮尔逊相关系数均大于0.999,证明数据具有较高的重复性,满足实验要求。

4.2 稳定性验证

在稳定性的验证方面,主要考虑搅拌所引起的形变给测量带来的误差,所以在完成整套装置的设计和制定后,采用纯水、纯油以及含水率为0.6的乳状液作为实验样本对装置的稳定性进行验证。

本次实验设定6个转速条件,依次为0,100,200,300,400,500 r/min,每个转速匀速搅拌5 min后对样品阻抗值进行测量,观察其数值变化,结果如图10所示。

图 10 装置稳定性实验

图10(a)图10(b)所示,纯物质(纯水、纯油)的阻抗值基本不随转速发生变化,利用Origin软件对同物质各转速下的阻抗数据做相关性分析,得到其各组数据之间的皮尔逊相关系数均大于0.992,说明各转速下所测的阻抗数据基本一致,装置在测量过程中所引起的流体形变不会对实验阻抗参数造成明显影响。对于具有一定含水率的乳状液,其阻抗值在转速为200 r/min时有明显的分界点。实验中观察,在转速小于200 r/min时,样品为油水混合状态且呈现分层现象,说明该转速条件下并未形成稳定的乳状液。当转速大于或等于200 r/min时,分层现象消失且样品中各处黏度一致,说明此时乳状液已达到稳定状态。从图10(c)图10(d)中可知,乳状液样品在静止及100 r/min条件下的阻抗值基本一致,当转速达到200 r/min时,阻抗值有明显增加,在转速大于200 r/min时,阻抗值不再随着转速的升高而升高,这与所观察的实验现象具有一致性。说明对于已经完全乳化的乳状液,该装置所测量得到的阻抗值也具有一定的稳定性。实验证明,该测量装置能够在实验过程中保证数据的稳定性。

4.3 不同含水率乳状液的阻抗测量实验

实验选取0.1~0.7 含水率的油水乳状液在转速为500 r/min的条件下对其进行复阻抗参数的测量。

图11所示,该装置能够实现在剪切条件下对各含水率阻抗信息的测量,且在单一频率下,乳状液的阻抗值、阻抗实部均随含水率的增加而减小;对于虚部阻抗,其频率曲线在测量频率范围内存在最低点,此时虚部阻抗取得极小值,认为极值所在的频率点为转折频率点fm。在频率小于fm时,虚部阻抗随含水率的增加而降低;而当频率大于fm时,虚部阻抗随含水率的增加而增加。为进一步探究阻抗参数与含水率的关系,在各频谱图中选取3个频率点,拟合出各阻抗参数与含水率的变化关系。

图 11 乳状液复阻抗测量

图12(a)图12(b)所示,在各频率点下乳状液的阻抗以及阻抗实部均与含水率近似呈线性关系,其阻抗值及阻抗实部值随含水率增加而下降。对于乳状液的虚部阻抗,如图12(c)所示,在10 kHz,100 kHz频率点下,其虚部值随含水率的增加而降低,而当频率为500 kHz时,其值随含水率的增加而增加。由上可知,阻抗参数与含水率的关系在不同频率段存在不同的状况,分析这是由于乳状液体系中,油水两相之间存在具有一定厚度和韧性的界面膜导致的,在电场力的作用下,乳状液中的带电粒子积聚在界面膜两侧导致内部电场发生变化,产生界面极化现象。从而导致乳状液在交变电场中发生频散现象,即在各频率下呈现出不同的电性特征。但值得注意的是,在单一频率下,乳状液的阻抗模值、阻抗实部值以及阻抗虚部值均随含水率的增加呈线性变化,利用Origin软件对200 kHz频率点下含水率与阻抗模值Z、阻抗实部Z′、阻抗虚部Z′′参数的关系进行拟合分析,得到线性关系如下:

图 12 乳状液阻抗参数与含水率关系

$ \begin{array}{l} Z = - 2\;189.71 w + 4\;277.78\\ Z' = - 2\;629.22 w + 4\;474.37\\ Z'' = - 27.60 w - 2\;492.46 \end{array} $

得到线性相关系数均大于0.89,说明乳状液的阻抗、阻抗实部、阻抗虚部均与含水率具有确定的线性关系,这种线性关系可以应用到对油水乳状液体系的含水率测量中。

5 结束语

本文设计并构建了乳状液复阻抗动态测量装置,该装置主要由半圆柱面电极样品槽、复阻抗测量电路、循环水浴系统以及搅拌系统构成,能够对样品在0~500 r/min转速的剪切场中进行1 MHz以下频率范围的扫频测量。从理论和实践两方面分别对样品槽、搅拌系统、测量电路等部分进行了改良和优化,降低了系统测量误差。最后对测量系统进行了重复性、稳定性验证,证明所设计的测量装置具有一定的适用性。本装置一定程度上实现了剪切条件下油水乳状液的复阻抗测量,探究了阻抗参数与含水率所存在的线性关系,为进一步探究油水两相流的流动特性奠定了基础。

参考文献
[1]
WONG S F, LIM J S, DOL S S. Crude oil emulsion: A review on formation, classification and stability of water-in-oil emulsions[J]. Journal of Petroleum Science & Engineering, 2015, 135: 498-504.
[2]
XU B, KANG W, WANG X, et al. Influence of water content and temperature on stability of W/O crude oil emulsion[J]. Liquid Fuels Technology, 2013, 31(10): 1099-1108.
[3]
YANG F, TCHOUKOV P, PENSINI E, et al. Asphaltene subfractions responsible for stabilizing water-in-crude oil emulsions. Part 1: interfacial behaviors[J]. Energy & Fuels, 2014, 28(11): 6897-6904.
[4]
YUSUF N, AL-WAHAIBI Y, AL-WAHAIBI T, et al. Effect of oil viscosity on the flow structure and pressure gradient in horizontal oil-water flow[J]. Chemical Engineering Research and Design, 2012, 90(8): 1019-1030. DOI:10.1016/j.cherd.2011.11.013
[5]
苗杰, 龙军, 任强, 等. 沥青质对原油乳状液的影响研究进展[J]. 石油化工, 2017, 46(10): 1337-1342. DOI:10.3969/j.issn.1000-8144.2017.10.019
[6]
SJÖBLOM J. Emulsions-A fundamental and practical approach[M]. Norway: Springer Netherlands, 1992: 1-24.
[7]
ASLAM M Z, TANG T B. A high resolution capacitive sensing system for the measurement of water content in crude oil[J]. Sensors, 2014, 14: 11351-11361. DOI:10.3390/s140711351
[8]
BORGES G R. Use of near infrared for evaluation of droplet size distribution and water content in water-in-crude oil emulsions in pressurized pipeline[J]. Fuel, 2015, 147: 43-52. DOI:10.1016/j.fuel.2015.01.053
[9]
LU Z Q, YANG X, ZHAO K. Non-contact measurement of the water content in crude oil with all-optical detection[J]. Energy Fuels, 2015, 29: 2919-2922. DOI:10.1021/acs.energyfuels.5b00280
[10]
SONG Y. Simultaneous characterization of water content and distribution in high-water-cut crude oil[J]. Energy Fuels, 2016, 30: 3929-3933. DOI:10.1021/acs.energyfuels.6b00340
[11]
高晓丁, 高鹏, 王旭. 基于多极板电容传感器测量原油含水率的研究[J]. 中国测试, 2008, 34(2): 6-8.
[12]
李清玲, 彭军, 唐德东, 等. 原油含水率测量技术综述[J]. 重庆科技学院学报(自然科学版), 2014, 16(5): 89-92. DOI:10.3969/j.issn.1673-1980.2014.05.025
[13]
梁灿彬, 秦广戎, 梁竹建. 电磁学[M]. 北京: 高等教育出版社, 1988: 3-9, 133-137.
[14]
陈鸿, 来跃深, 仝毅杰, 等. 原油含水率指数对数电容检测模型及误差分析[J]. 西安工业大学学报, 2017, 37(12): 870-875.