作者：邢冠华¹, 刘睿², 谭丽¹, 陈烨¹, 许秀艳¹, 吕怡兵¹, 于海斌¹

作者单位：1. 中国环境监测总站, 北京 100012;
2. 洛阳市环境监测站, 河南 洛阳 471000

关键词：四乙基铅;顶空/气相色谱-质谱法;水样保存

摘要：

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响，及不同水样方法的适用性。在优化条件下，四乙基铅在0.05~10 g/L浓度范围内线性关系良好，当取样体积为10 mL时，方法检出限为0.008 g/L，测定下限为0.032 g/L。用于实际水样分析，加标回收率范围为：78.0%~104%。该方法高效、准确、灵敏，可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。

Study on the preservation of water samples and the determination of tetraethyl lead in water by headspace gas chromatography/mass spectrometry

XING Guanhua¹, LIU Rui², TAN Li¹, CHEN Ye¹, XU Xiuyan¹, LÜ Yibing¹, YU Haibin¹

1. China National Environmental Monitoring Centre, Beijing 100012, China;
2. Luoyang Environmental Monitoring Station, Luoyang 471000, China

Abstract: A gas chromatography and mass spectrometry method coupled with headspace (HS-GC/MS) was developed for the determination of tetraethyl lead in water. Many impacting parameters were systematically investigated, including the instrumental parameters for headspace and GC/MS analysis, the effects of sample preservation conditions and the applicability of different kinds of water samples. Under the optimized conditions, there was a good linear relationship for tetraethyl lead within the concentrations in the range of 0.05-10 μg/L, and the detection limit is 0.008 μg/L, the low limit of determination is 0.032 μg/L,when the sampling volume was 10 mL. For real water sample analysis, the range of recovery is 78.0%-104%. This method is efficient, accurate and sensitive, suitable for measuring concentrations of tetraethyl lead in the surface water, groundwater, industrial wastewater and domestic sewage samples.

Keywords: tetraethyllead;headspace/GC-MS;water samples preservation

2018, 44(11): 24-28  收稿日期: 2018-09-10;收到修改稿日期: 2018-10-09

基金项目: 2013年度环保公益性行业科研专项（201309050）

作者简介: 邢冠华(1980-),女,内蒙古通辽市人,高级工程师,博士,主要从事环境监测技术与分析方法研究

参考文献

[1] ARAI F, YAMAMURA Y. Excretion of tetramethyllead, trimethyllead, dimethyllead and inorganic lead after injection of tetraethyllead[J]. Industrial Health, 1990, 28(2):63-76
[2] 车用无铅汽油:GB17930-1999[S]. 北京:中国标准出版社, 1999.
[3] 夏显金, 黄显怀. 我国推行无铅汽油情况的研究[J]. 安徽建筑工业学院学报(自然科学版), 1999, 7(3):60-66
[4] 周鸿刚, 孙小利. 100号航空汽油两项指标不合格原因分析及对策[J]. 化学工程师, 2015(10):48-50
[5] 地表水环境质量标准:GB3838-2002[S]. 北京:中国标准出版社,2002.
[6] 生活饮用水标准检验方法金属指标:GB/T 5750.6-2006[S]. 北京:中国标准出版社, 2007.
[7] 石邦辉, 孔祥生, 康云华. 双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进[J]. 中华预防医学杂志, 2003, 4(37):273-275
[8] 杨丽莉, 王美飞, 李娟, 等. 气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅[J]. 色谱, 2010, 28(10):993-996
[9] 李世荣, 吕鹂, 娄涛, 等. 高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅[J]. 中国环境监测, 2012, 28(4):95-97
[10] 秦宏兵, 顾海东, 孙欣阳, 等. 顶空固相微萃取法-气相色谱法测定水中四乙基铅[J]. 中国环境监测, 2012, 28(4):82-84
[11] 程滢, 杨文武, 张宗祥. 石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅[J]. 环境监测管理与技术, 2009, 21(2):40-41
[12] 刘劲松, 马荻荻, 叶伟红, 等. 地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用[J]. 中国环境监测, 2010, 26(4):20-22
[13] 王玲玲, 靳朝新, 聂红娜,等. 自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究[J]. 环境科学与技术, 2014, 37(5):99-101
[14] 李明, 李爱荣, 帅琴,等. 双气路校正-固相微萃取电感耦合等离子体质谱法测定四乙基铅[J]. 分析试验室, 2007, 26(6):1070726
[15] SALIH B. Speciation of inorganic and organolead compounds by gas chromatography-atomic absorption spectrometry and the determination of lead species after pre-concentration onto diphenylthiocarbazone-anchored polymeric microbead[J]. Spectrochimica Acta Part B, 2000,55(7):1117-1127.
[16] 水质挥发性有机物的测定顶空气相色谱-质谱法:HJ 639-2012[S]. 北京:中国环境科学出版社, 2012.
[17] 王玲玲, 梁晶, 靳朝喜,等. 地表水中四乙基铅分析方法及样品保存[J]. 中国环境监测, 2014, 30(2):158-163
[18] 环境监测分析方法标准制修订技术导则:HJ 168-2010[S]. 北京:中国环境科学出版社, 2002.