作者：肖展¹, 方正², 左又铭², 张惠², 潘义², 霍玉朋², 张鹏辉²

作者单位：1. 中韩(武汉)石油化工有限公司, 湖北 武汉 430082;
2. 中国测试技术研究院, 四川 成都 610021

关键词：重量-容量法;六氯丁二烯;标准物质;不确定度

摘要：

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法，并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪（GC-FID/ECD）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和卡尔费休水分仪（KF）为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量，并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0 g/mL的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对，证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度（U=3%，k=2），使用有效期限为24个月。

Preparation of trace hexachlorobutadiene in methanol solution reference material and evaluation for uncertainty

XIAO Zhan¹, FANG Zheng², ZUO Youming², ZHANG Hui², PAN Yi², HUO Yupeng², ZHANG Penghui²

1. Sinopec-SX(Wuhan) Petrochemical Company Limited, Wuhan 430082, China;
2. National Institute of Measurement and Testing Technology, Chengdu 610021, China

Abstract: The preparation method of trace hexachlorobutadiene in methanol reference material was established and the uncertainty evaluation model was studied. The main component, inorganic impurities and moisture of hexachlorobutadiene were measured by gas chromatography flame ionization detector/electron capture detector(GC-FID/ECD), inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) and coulometric Karl Fischer titrator(KF), respectively. The hexachlorobutadiene in methanol solution reference material with the characteristic value of 10.0 μg/mL was prepared by weighting-volumetric method. The results demonstrated that this reference material had good homogeneity and stability. The characteristic value of this reference material was confirmed to be accurate by comparison with that of the sample from Accustandard. The uncertainty of this reference material is 3%(k=2) and valid for 24 months.

Keywords: weighting-volumetric method;hexachlorobutadiene;reference material;uncertainty

2017, 43(11): 47-50  收稿日期: 2017-06-12;收到修改稿日期: 2017-08-09

基金项目: 

作者简介: 肖展(1983-),男,湖南邵阳市人,工程师,主要从事化学计量量值溯源体系研究工作。

参考文献

[1] 刘桂芳,段江平. 水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法[J]. 环境与健康杂志,2015,32(4):346-347.
[2] 朱建民,张学,彭立核,等. 碳纳米管固相萃取结合GC-MS法测定饮用水中的六氯丁二烯[J]. 中国卫生检验杂志,2015,25(11):1708-1711.
[3] 段江平,孙仕萍. 饮用水中8种氯苯类化合物及六氯丁二烯的顶空毛细管柱气相色谱测定法[J]. 中国卫生检验杂志,2013,23(7):1680-1682.
[4] 刘玉茹,费学宁,郝亚超,等. 海泡石负载型纳米铁的制备及其对六氯丁二烯的降解特性[J]. 环境化学,2013,32(11):2156-2161.
[5] 任衍燕. 气相色谱法测定生活饮用水中六氯丁二烯[J]. 环境科技,2010,23(6):62-63.
[6] 朱剑禾,顾海东. 气相色谱法测定地表水中六氯丁二烯[J]. 甘肃环境研究与监测,2002,25(4):272-273.
[7] TANG Z W, HUANG Q F, CHENG J L, et al. Distribution and accumulation of hexachlorobutadiene in soils and terrestrial organisms from an agricultural area,East China[J]. Ecotoxicology and Environmental Safety,2014,108:329-334.
[8] 生活饮用水卫生标准:GB 5749-2006[S]. 北京:中国标准出版社,2006.
[9] 李红梅. 标准物质质量控制及不确定度评定[M]. 北京:中国质检出版社,2014:251-256.
[10] 全浩,韩永志. 标准物质及其应用技术[M]. 北京:中国标准出版社,2003:90-107.
[11] 王星,潘义,张鹏辉,等. 黏度标准物质研制[J]. 中国测试,2015,41(5):5-8.
[12] 杨嘉伟,代妍,潘义,等. 异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制[J]. 化学试剂,2014,36(12):1101-1103.
[13] 标准物质定值的通用原则及统计学原理:JJF 1343-2012[S]. 北京:中国质检出版社,2012.
[14] 标准样品工作导则3标准样品定值的一般原则和统计方法:GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006[S]. 北京:中国标准出版社,2008.
[15] 荀其宁,张文申,侯倩倩,等. 液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制[J]. 化学分析计量,2015,24(2):13-15.
[16] 测量不确定度评定与表示:JJF 1059.1-2012[S]. 北京:中国质检出版社,2012.