作者：李琴梅1, 谢文博2, 魏晓晓1, 董海峰1, 张梅1, 刘伟丽1, 王强2, 高峡1
作者单位：1. 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室, 北京市理化分析测试中心, 北京 100094;
2. 中航工业北京航空材料研究院, 北京 100095
关键词：高纯硅溶胶;未知杂质;成分分析;GC-MS
摘要：
为提升高纯硅溶胶产品品质，采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质，采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析，综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果，进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论，有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。
Analysis of unknown impurities in high-purity silicasol
LI Qinmei1, XIE Wenbo2, WEI Xiaoxiao1, DONG Haifeng1, ZHANG Mei1, LIU Weili1, WANG Qiang2, GAO Xia1
1. Beijing Key Laboratory of Organic Materials Testing Technology & Quality Evaluation, Beijing Centre for Physical & Chemical Analysis, Beijing 100094, China;
2. AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China
Abstract: To improve the quality of high-purity silicasol, the chemical components of the unknown impurities in high-purity silicasol were analyzed synthetically through elemental analysis, ATR-FTIR and GC-MS. The results of elemental analysis reflected there was organic foreign matter contained in the high-purity silicasol. The comprehensive results of ATR-IR demonstrated that the impurity in the high-purity silicasol was terpineol. The total ion chromatogram and the analytical results of the chemical constitutions of GC-MS confirmed the results of ATR-IR furtherly that the unknown impurity was terpineol. The source of terpineol was analyzed and this work is beneficial for both the improvement of the production technology and the quality of high-purity silicasol.
Keywords: high-purity silicasol;unknown impurity;components analysis;GC-MS
2017, 43(1): 46-49 收稿日期: 2016-05-25;收到修改稿日期: 2016-08-03
基金项目:
作者简介: 李琴梅(1985-),女,湖北天门市人,助理研究员,博士,主要从事材料的结构表征与性能研究。
参考文献
[1] 屈海宁. 高纯硅溶胶的制备研究[D]. 南昌:南昌大学,2011.
[2] 方震宇. 硅氮氧陶瓷纤维增强氮化硼陶瓷基透波复合材料的制备与性能研究[D]. 长沙:国防科学技术大学,2011.
[3] 王力,孟德芹,田立朋,等. 大粒径硅溶胶稳定性试验研究[J]. 硅酸盐通报,2013,32(3):731-735.
[4] 刘娟娟,王元政,孙艳波,等. 硅溶胶稳定性能的影响因素分析[J]. 石化技术与应用,2009,27(5):421-427.
[5] 宋晓辉,高威,罗宁. 高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究[J]. 材料工程,2012(3):66-69.
[6] LEE H J, MOON S H. Influences of colloidal stability and electrokinetic property on electrodialysis performance in the presence of silica sol[J]. Journal of Colloid & Interface Science,2004,270(2):406-412.
[7] DEPASSE J H, WATILLON A F. The stability of amorphous colloidal silica[J]. Journal of Colloid & Interface Science,1970,33(3):430-438.
[8] 周颖,王丽艳,李继平. 未知涂料中化学成分的分析[J]. 辽宁化工,2008,37(7):500-506.
[9] 宋捃洁,潘海秦. 一种未知环氧树脂固化剂的成分剖析[J].现代测量与实验室管理,2015(2):13-18.
[10] 张丹,王世敏,董兵海. 硅溶胶稳定性影响因素的研究进展[J]. 胶体与聚合物,2011,29(2):89-95.
[11] 江艳,沈怡,武培怡. ATR-FTIR技术在聚合物膜研究中的应用[J]. 化学进展,2007,19(1):173-180.
[12] 程年寿,汪徐春,张雪梅. 石英砂中二氧化硅含量的红外定量分析[J]. 硅酸盐通报,2015,34(6):1648-1652.
[13] 陈和生,孙振亚,邵景昌. 8种不同来源二氧化硅红外光谱研究[J]. 硅酸盐通报,2011,30(4):934-938.
[14] 徐睿,王海英,孙睿. 改性纳米二氧化硅制备及FTIR分析初探[J]. 广东化工,2012,39(16):3-8.
[15] 梁鸣,陈敏,蔡春平. 松油醇的分析及其生产工艺改进的研究[J]. 色谱,2002,20(6):577-580.
[16] WIJAYATI N K, HARNO D W. Synthesis of terpineol from pinene catalyzed by TCA/Y-zeolite[J]. Indonesian Journal of Chemistry,2011,11(3):234-237.
[17] 吴平谷,谭莹,张晶. 分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂[J]. 分析化学,2014, 42(6):866-871.
[18] 王洪福,罗伟,张岩. 气质联用技术在3D打印材料国产化中的应用[J]. 中国测试,2016,42(1):41-45.
[19] 李冬梅,赵振东. 毕良松节油合成高纯度α-松油醇的研究[J]. 现代化工,2008,28(2):345-349.
[20] 韦志明,赖开平,叶一强. 高效液相色谱法测定松节油深加工产物中松油醇含量[J]. 理化检验(化学分册),2009, 45(1):28-32.
